EN14362-1：2012歐盟偶氮測試新標(biāo)準(zhǔn)檢測服務(wù)

含有禁用偶氮染料的紡織品在與人體長期接觸的過程中，染料可能被皮膚吸收，并在人體內(nèi)擴(kuò)散，這些染料在人體正常代謝所發(fā)生的生化反應(yīng)條件下，可能發(fā)生還原反應(yīng)分解出致癌芳香胺，并經(jīng)過活化作用改變?nèi)梭w的DNA結(jié)構(gòu)，引起人體病變或誘發(fā)癌癥。檢測紡織品中是否含有可還原致癌芳香胺的偶氮染料，是目前紡織品服裝國際貿(mào)易中基本的安全技術(shù)要求。

歐盟委員會已于2002年頒布第2002/61/EC號指令，禁止使用一類含有“芳族胺”（aromatic amines）的偶氮染料。歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會制定了如下標(biāo)準(zhǔn)：

 ENl4362-1：2003紡織品——檢驗(yàn)由偶氮染料釋出的芳族胺--部分：在無須提取的情況下測試產(chǎn)品是否含有某類偶氮染料；

  ENl4362-2：2003紡織品——檢驗(yàn)由偶氮染料釋出的芳族胺--第二部分：提取纖維以測試產(chǎn)品是否含有某類偶氮染料。

歐盟各國必須采用這些標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)進(jìn)口紡織品、皮革產(chǎn)品以及含有紡織品和皮革產(chǎn)品的其他產(chǎn)品（如玩具）是否含有被禁的偶氮染料。

新的歐盟偶氮染料檢測方法EN14362-1:2012 紡織品——關(guān)于偶氮染料的特定芳香胺的檢測方法-部分將于2012年8月生效，屆時(shí)將撤回已實(shí)施8年的EN 14362:2003。EN 14362-1:2012整合了原EN14362-2003的part 1和part2，并提供了更清晰的樣品準(zhǔn)備指引，修改了部分測試程序。與上一版相比的改動如下：

1. 新舊標(biāo)準(zhǔn)主要的區(qū)別

表1  新舊標(biāo)準(zhǔn)的區(qū)別

具體如下：

新標(biāo)準(zhǔn)將原EN 14362-2003中的直接法和萃取法整合在一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)中，即EN 14362-1:2012。

對于測試方法的選擇，舊標(biāo)準(zhǔn)是依據(jù)纖維的種類進(jìn)行選擇，新標(biāo)準(zhǔn)則基于纖維的性質(zhì)及分散染料是否使用，即只有用到分散染料的紡織品，才用萃取法。實(shí)際情況中一些合成材料，氯萃取后是不完全褪色的，新標(biāo)準(zhǔn)則對此種情況，采用混合分析方法。

關(guān)于新標(biāo)準(zhǔn)中混合法：先對樣品進(jìn)行萃取，把萃取后的樣品用適當(dāng)溶劑（如：正戊烷或MTBE）沖洗并使其干燥后剪成小碎片，加入到用甲醇溶解的萃取液中一起還原裂解。

2. 關(guān)于取樣：

若產(chǎn)品某些部分（如標(biāo)簽，縫紉線，小尺寸刺繡）的質(zhì)量達(dá)不到測試質(zhì)量（1g），盡可能的收集相同部分。若總質(zhì)量低于0.5g，這種材料被次要成分，具有很大不確定度。

質(zhì)量低于0.2g的樣品不需要分析。

印花可以連同底部一起稱重，即印花不需要從基材中分離。

白不表示顏色，故白色的樣品不需要測試。

3. 顏色混測原則：

允許多三種顏色的混測，紡織品相同部位三混，相同種類纖維三混或紡織品相同工序的部分三混，每種顏色質(zhì)量要求大致相等并使樣品總質(zhì)量為1g。

如果混測結(jié)果介于5mg/kg~30mg/kg之間，則各顏色要分開測試，因?yàn)閱为?dú)一種顏色測試樣品的結(jié)果可能超過30mg/kg。

4. 測試方法的微調(diào)：

新標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，氯回流好后，萃取液需冷卻到室溫后，再從萃取裝置中分離，其目的在于防止偶氮染料的損失。

新標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用直接法進(jìn)行操作時(shí)，需先在樣品加入甲醇，舊標(biāo)準(zhǔn)則無規(guī)定。

新標(biāo)準(zhǔn)在過硅藻土柱前，需加入10%的NaOH溶液并用力振蕩，其目的在于提高回收率，因?yàn)榱呀獾姆枷惆吩趬A性條件下更穩(wěn)定。

新標(biāo)準(zhǔn)在過柱時(shí)，叔丁基甲醚的加入方式略有不同， 叔丁基甲醚加入的次序是10，10，60，舊標(biāo)準(zhǔn)則是10，10，20，40。

5. 影響胺的檢測和定量的原因

新標(biāo)準(zhǔn)在條歀9.4中特別說明了影響胺的檢測和定量的重要原因，若將叔丁基甲醚萃取液蒸干可能導(dǎo)致胺的流失，此外，若例行工作發(fā)生延遲，由于某些胺（如2,4-二氨基、2,4-二氨基）不穩(wěn)定，會使得其無法被檢出。

6. 4-氨基偶氮的確定：

新標(biāo)準(zhǔn)在附錄C規(guī)定了4-氨基偶氮的測試方法（EN14362-3：2012）， 4-氨基偶氮在EN 14362-1：2012的實(shí)驗(yàn)條件下會分解成胺和1,4-二胺，但1,4-二胺的檢出限和回收率不好，通常只能檢出胺，因此，若有胺有檢出，就需要測試4-氨基偶氮。

7. 各種紡織材料中使用染料的類型（附錄D）

新標(biāo)準(zhǔn)中提供了各種紡織材料中使用染料的類型（附錄D），只有使用分散染料的紡織品需要進(jìn)行萃取。并給出了判斷樣品是否使用分散染料的方法，如果分散染料在沸騰的氯中提取20min，萃取溶劑有顏色的，則說明樣品使用了分散染料。

8. 不使用硅藻土進(jìn)行液液萃取的程序（附錄E）：

新標(biāo)準(zhǔn)提供了一個(gè)不使用硅藻土進(jìn)行液液萃取的方法并制定了詳細(xì)的操作流程。但當(dāng)萃取的結(jié)果在5mg/kg~100mg/kg之間的，需使用標(biāo)準(zhǔn)方法（硅藻土過柱進(jìn)行液液萃取的方法）重新測試。

9. 特定芳香胺的檢測方法（附錄F）：

新標(biāo)準(zhǔn)提供了一個(gè)從染料中直接檢測芳香胺的方法。原理同直接法，但測試樣品則是染料，測試方法中跳過了萃取過程，即在樣品中加入甲醇，然后進(jìn)行還原裂解，分離和濃縮，定性和定量，核查程序和評估。

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