食品添加劑檸檬酸鉀應符合下表要求:
項 目
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指 標
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檸檬酸鉀(干燥后)含量(以C6H5K3O7計),% ≥
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99.0
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堿度
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通過試驗
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砷(以As計),% ≤
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0.0003
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重金屬(以Pb計),% ≤
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0.001
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干燥失重,%
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3.0~6.0
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鹽(以SO4計),PPM
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1000
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氯化物(以Cl計),PPM
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200
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鐵鹽(以Fe計),PPM
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10
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基本外觀
白色或微黃色結晶顆粒或結晶性粉末。
試驗方法
除特殊注明外,試驗中所用試劑為分析純試劑;試驗用水應符合GB
6682中三級水規(guī)格;測定中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品均按GB 601、GB 602、GB 603之規(guī)定。
鑒別試驗
試劑和材料
吡啶酐溶液:3+1。
鑒別方法
檸檬酸根的鑒別
稱取約1g試樣,溶于100mL水中,搖勻,取0.5mL置于已有20mL吡啶酐溶液的試管中,搖勻,溶液應呈洋紅色。
鉀離子的鑒別
稱取約5g試樣,溶于100mL水中,用鉑絲蘸取此溶液,在無色焰火中燃燒,火焰應呈紫羅藍色。
檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計)含量的測定
方法提要
以冰為溶劑,結晶紫為指示劑,用高氯酸標準溶液滴定至試液由紫色變成藍色為終點,以無水形式計算其含量。
試劑和材料
a、冰;
b、高氯酸標準滴定液:c(HClO4)=0.1mol/L;
c、結晶紫指示液:5g/L。
測定方法
稱取烘干物A0.25g,置于干燥的250mL錐形瓶中,加40mL冰,微微加熱溶解,冷卻至室溫,加2滴結晶紫指示液,用高氯酸標準滴定液滴定至溶液由紫色變藍色為終點。同時做空白試驗。
分析結果的表述
以質量百分數(shù)表示的檸檬酸鉀(以C6H5K3O7計)含量(X)按下式計算:
X=(V1-V0)c×0.1021/m×100=(V1-V0)c×10.21/m
式中:V1——試樣滴定消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
V0——空白滴定消耗高氯酸標準滴定溶液的體積,mL;
c——高氯酸標準滴定溶液的實際濃度,mol/L;
0.1021——與1.00mL高氯酸標準滴定溶液[c(HclO4)=1.000mol/L]相當?shù)模钥吮硎镜臋幟仕徕浀馁|量。
所得結果應表示至1位小數(shù)。
允許差
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。
兩次平行測定結果之差不得大于0.2%。
堿度的測定
試劑和材料
a、標準滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L;
b、指示液:10g/L。
分析步驟
稱取1.0g試樣,溶于20mL無二氧化碳的水中,加1滴指示液,溶液應呈粉紅色。加0.4mL標準滴定溶液,粉紅色消失。
砷(As)的測定
稱取1.0g試樣,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8450中“砷斑法”進行。與含砷(As)3μg的砷標準溶液比較。
重金屬(以Pb計)的測定
稱取1.0g試樣,溶于25mL水中,作為試樣溶液。其余按GB8451之規(guī)定進行。與含鉛(Pb)10μg的鉛標準溶液比較。
干燥失重的測定
稱取1.5g試樣,其余按GB6284之規(guī)定進行,烘干溫度為180±2℃。試樣烘干后的烘干物A,留作測定檸檬酸鉀含量。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果之差不得大于0.1%。
鹽(SO4)的測定
稱取0.2g試樣,依鹽測定標準操作程序(SOP-ZL-0402-00)檢測,以SO4計不得超過1000PPM。
氯化物(Cl)的測定
稱取0.2g試樣,依氯化物測定標準操作程序(SOP-ZL-0401-00)檢測,以Cl計不得超過200PPM。
鐵鹽(Fe)的測定
稱取1.0g試樣,依鐵鹽測定標準操作程序(SOP-ZL-0403-00)檢測,以Fe計不得超過10PPM